細孔分析サービス
材料の細孔構造は,材料の化学的性質と同じくらい重要となり得ます。細孔径や細孔容積,透過性は,医薬品のバイオアベイラビリティ(生物学的利用能)から,フィルターの吸着容量に至るまで,多くの適用分野における製品性能に大きな影響を与えるからです。これらの細孔測定は,ガス吸着法,水銀圧入法,キャピラリーフロー法または液-液体置換法を用いて行うことができます。
利用可能な試験
- ガス吸着法
- 水銀圧入法
- キャピラリーフロー法
- 液-液体置換法
ガス吸着法
ガス吸着による細孔径測定では,低圧(最小約0.00001托)から飽和蒸気圧(約760托)までの等温線(一般的にはN2, Arまたは二氧化碳を使用)を記録します。圧力範囲は,測定対象の細孔径範囲に応じて決定されます。ミクロポーラス材料の等温線は,約托0.00001 ~ 0.1托の圧力範囲で測定されます。メソポーラス材料の等温線は,通常760托托~約の圧力範囲で測定されます。一般的に,ガス吸着法は,直径が3.5 ~ 4000約の細孔に適用できます。
等温曲線によって,圧力対吸着量の関係に関する正確なデータが得られたら,様々な手法(理論またはモデル)を使用して,細孔径分布を測定できます。利用可能なミクロ細孔測定手法には,密度汎関数理論(DFT), MP法,杜比宁プロット(Dubinin-Radushkevich dr, Dubinin-Astakov数字-模拟)およびHorvath-Kawazoe(香港)法があります。利用可能なメソ細孔測定手法には,Barrett-Joyner-Halenda (BJH)法および密度汎関数理論(DFT)があります。総ミクロ細孔容積の測定には,t-plot法も使用できます。
水銀圧入法
水銀圧入法(ポロシメトリー)では,サンプルを特殊なサンプルカップ(針入度計)に配置し,水銀を浸入させます。水銀は,ほとんどの材料にとって濡れ性のない液体であり,圧入しない限り空隙に侵入しません。水銀を細孔に侵入させるために必要な圧力は,空隙の開口部の大きさに反比例します。0.2 ~ 60000 psiの圧力で,直径が30 ~ 900μmの細孔を測定できます。サンプルカップに接続した毛細管ステムリバーサーから,同じ材料内の複数の細孔に水銀を圧入させます。圧力の変化ごとの水銀増加量は,ステムの静電容量変化の測定に応じて決定されます。この水銀の侵入量は,対応する圧力または細孔径と共に記録されます。
ご注意:水銀圧入ポロシメーターによる特性評価が可能な最大細孔径は,要因の数に応じて異なります。主な制限要因には,1)水銀およびサンプル材料間の接触角,ならびに2)水銀の体積に関連するヘッド圧力勾配およびこれらの圧力を受けるサンプル材料の体積があります。
キャピラリーフロー法
キャピラリーフローポロメトリー(CFP)は直径が500 ~ 0.015μmの細孔径の測定に使用されます。
この手法では,不活性の高圧ガスを適用して,サンプルの多孔質ネットワーク構造に含浸した不活性かつ非毒性の湿潤剤を置換することで,流体の流れを測定し,細孔特性を計算します。
(サンプル内の最大細孔に応じた)最初の発泡点などのパラメーターは,ASTM F316による精度と再現性を用いて計算できます。
液-液体置換法
液-液体置換ポロメトリーLLDPは,直径が1000 ~ 2海里の細孔を測定します。
この手法を用いて,湿潤剤を非混和性液体に加圧置換することで,ナノ細孔(1000 ~ 2 nm)を低圧力で測定できます。これにより,中空糸などの材料の測定において,高圧力によって生じる崩壊や機械的破損によるエラーを排除します。