기공분석서비스
기공의크기,기공의부피및투과율은의약품의생체이용률에서필터의흡착용량에이르기까지다양한응용분야에서성능에큰영향을미치기때문에물질의기공구조는해당물질의화학적성질만큼이나중요할수있습니다。기공측정은가스흡착,수은압입,모세관류또는액체——액체치환기법을사용하여수행할수있습니다。
기공의크기,기공의부피및투과율은의약품의생체이용률에서필터의흡착용량에이르기까지다양한응용분야에서성능에큰영향을미치기때문에물질의기공구조는해당물질의화학적성질만큼이나중요할수있습니다。기공측정은가스흡착,수은압입,모세관류또는액체——액체치환기법을사용하여수행할수있습니다。
가스흡착을이용하여기공크기를측정하기위해저압(약0.00001托,최소)부터포화압력(760托약)까지등온선(일반적으로N2, Ar또는二氧化碳사용)을기록합니다。압력범위는측정할기공의크기범위에따라결정됩니다。미소기공(微孔)물질의등온선은약0.00001托에서0.1托의압력범위에서측정됩니다。메조기공(介孔)물질의등온선은일반적으로1托에서약760托의압력범위에서측정됩니다。전체적으로가스흡착은직경3.5옹이스트롬에서약4000옹스트롬범위인기공에적용할수있습니다。
세부적인등온선이일련의압력대흡착량데이터쌍으로정확하게표현되면다양한방법(이론또는모델)을적용하여기공크기분포를결정할수있습니다。실시가능한미소기공분석방법은밀도범함수이론(DFT)议员방법,杜比宁플롯(Dubinin-Radushkevich dr, Dubinin-Astakov数字-模拟),Horvath-Kawazoe (H-K)식등이있습니다。실시가능한메조기공분석방법은巴雷特,Joyner및Halenda방법(BJH)밀도범함수이론(DFT)등이있습니다。T플롯분석은전체미소기공면적에도사용할수있습니다。
수은압입기공측정에는시료를특수시료컵(침투계)에넣은다음시료를수은으로둘러싸는과정이포함됩니다。수은은대부분의물질에대해점착력이없는액체이며압력이가해지지않으면기공에침투하지않습니다。수은이기공으로들어갈때의압력은공극의개구부크기에반비례합니다。0.2 ~ 60000 psi범위의압력으로30옹스트롬에서최대마900이크로미터직경의기공을측정할수있습니다。수은이시료물질내의기공으로강제로들어가게되면시료컵에연결된모세관줄기저장소에서수은이줄어듭니다。각압력변화후감소된증분부피는저장소의용량변화를측정하여결정합니다。이압입부피는해당압력또는기공크기로기록됩니다。
참고:수은기공도측정기가분석할수있는최대기공크기는여러요인에따라달라집니다。주요제한인자는1)수은과시료물질사이의접촉각,2)수은의부피및이러한압력을받는시료물질의부피와관련된수두압력구배입니다。
모세관류기공분석(CFP)은직경500 ~ 0.015미크론의기공크기를측정하는데사용됩니다。
이방법은시료의기공네트워크에함침된불활성및무독성습윤유체를치환하기위해불활성,가압가스를가하고유체흐름을측정하여기공특성을계산합니다。
첫번째버블포인트(존재하는최대기공에해당)와같은매개변수는ASTM F316에따라정확도와반복성을가지고계산할수있습니다。
액체——액체치환기공측정법(LLDP)은직경1000 ~ 2海里의기공을대상으로합니다。
이방법을사용하면압력을증가시키면서습윤성액체를비혼화성액체로치환함으로써저압에서나노기공(1000 ~ 2 nm)의크기를측정할수있습니다。이방법을통해중공사와같은물질을측정할때고압으로인한축소또는기계적손상으로인한오류를배제할수있습니다。